關于新的檢驗檢測方法驗證的認識與思考

近年來，各檢測領域內新的檢驗檢測方法不斷涌現。新方法的出現，得益于經濟社會和檢測科技的高速發展，但也從側面暴露部分項目檢測方法老化的事實。同時也對檢驗檢測機構質量管理提出了“挑戰”——檢驗檢測機構“在使用標準方法前，應進行驗證；在使用非標準方法前，應進行確認”。

對檢驗檢測機構自身而言，隨著檢測領域的擴展、檢測實力的提升，也會主動更新檢測方法。故從內外兩方面，新方法驗證工作正成為檢驗檢測機構越來越常規而重要的質量活動。

一、新方法驗證的目的與依據

1.方法驗證的目的

方法驗證是指實驗室通過核查，提供客觀有效證據以證明滿足檢測方法規定的要求。從定義上看，新方法做出了相應的規定，提出了新的要求，方法驗證則是證明自己滿足新規定新要求。但對于通過資質認定的檢驗檢測機構來說，僅完成這一步是不夠的。因為標準方法往往只規定了從樣品采集到數據產出那部分。檢驗檢測機構還必須對新方法是否能夠有效納入自身質量管理體系給予證明，通過質控手段、記錄表格、lims系統兼容、監測報告等確保有效。

綜上，檢驗檢測機構進行新方法驗證的目的應有兩方面:

 (1)提供客觀有效證據，證明滿足檢測方法規定的要求，確保實驗室能夠開展新方法檢測活動。

(2)提供客觀有效證據，證明實驗室能夠將新方法檢測活動完全納入質量體系管理中來，符合資質認定相關要求。

2.工作依據

根據上述方法驗證的目的，為做好方法驗證工作，學習了解相關標準規范和文件非常有必要。檢驗檢測機構開展方法驗證可以根據幾個層面的文件來進行。在方法層面，所需驗證的方法及其方法編制說明(往往會和征求意見稿一起公布)必須要了解。在標準層面，hj168-2010《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》以及gb/t 27417-2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》，對方法驗證的內容以及參數的計算有非常好的指導，值得參考。在質量體系管理層面，rb/t214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》以及自身質量體系文件是必須依據的指導文件。

二、工作原則

1.全面性原則。方法所有的要求，必須全部有證明；質量體系文件的全部規定，必須要全部符合。

2.針對性原則。新方法適用的檢測范圍，而檢驗檢測機構不涉及的，可以不驗證；新方法未有做出要求的技術參數，可以不驗證。

3.科學性原則。新方法的技術參數必須進行實驗證實，相關的實驗設計和數據處理必須符合標準規范要求。

4.協同性原則。新方法不僅僅是做幾個實驗就結束了，而是要從采樣到檢測結果記錄全流程進行驗證。檢驗檢測機構從負責采樣到編制監測報告的全部人員，都必須對新方法有相應程度的了解掌握。

三、驗證的主要內容

新方法驗證的內容，毫無疑問就是新方法所規定的各方面。主要包括說明部分、技術條件證實、方法參數證實和結論。

說明部分，是從新方法驗證的報告文本層面而言的，需要在新方法驗證報告中用文字的方式為所進行的驗證工作進行有針對性的說明。包括方法驗證所選擇的“方法適用范圍”“原理”以及“分析步驟”等。

技術條件證實，就是從rb/t214-2017里面所說的“人員”“場所環境”“設備”三大方面的證實。人員主要提供數量(是否滿足雙人上崗)、學歷、持證上崗、儀器培訓及相關經驗等證明。場所環境應包括通風、人員防護、廢液處理等內容。設備應包括“檢驗檢測活動所必需并影響結果的儀器、軟件、測量標準、標準物質、參考數據、試劑、消耗品、輔助設備或相應組合裝置”。當租用設備進行新方法驗證時，應符合管理要求。

方法參數證實，即針對校準曲線、檢出限、測量下限、精密度、準確度的實驗證實。方法參數的實驗設計及數據計算，原則上應和方法編制說明保持一致。常見的計算方式可參見hj168-2010之附錄a部分及gb/t27417-2017中“表2 定量檢測中lod的表示方法”。特別要注意，新方法驗證必須附帶實際樣品的檢測。

結論部分，就是基于新方法驗證的全部結果，給出實驗室適用新方法的聲明，并限定使用范圍。

四、方法驗證實施

方法驗證實施流程上可分為發起、計劃準備、實驗證實、報告審批四個步驟。

1.發起:新方法驗證的發起，可以由知悉方法變更的化驗員或負責標準查新的人員進行。

2.計劃準備:新方法驗證發起后，應先編制實施計劃，按計劃做好準備工作。應當確保在使用標準方法前進行驗證或標準方法發生變更后重新進行驗證。首先進行方法宣貫，由全體人員共同研讀方法文本。然后根據研讀結果，藥品管理員負責藥品的采購，標準物質管理員負責標準物質的采購，儀器設備管理員負責相關設備的采購和配置，實驗室安全員負責相關防護用具以及廢液處理方面的準備工作。負責質量保證的部門對新方法相對舊方法的變更進行梳理，并設計出適合新方法和體系要求的記錄表格，確定新方法質控手段，確保新方法在質量體系中有效應用。根據方法要求，設計驗證實驗，指定化驗員完成實驗任務。開始方法新驗證報告的文字工作。樣品管理員下達驗證所需實際水樣的采樣任務(地表水、地下水、污水等)，并留存采樣原始記錄。

3.實驗證實:由承擔新方法的化驗員對方法特性參數進行驗證實驗，并完成數據處理。曲線、檢出限、檢測下限、準確度、精密度、加標回收等技術參數的計算應當科學合理。

4.報告審批:根據實驗結果以及其他相關的證據材料，形成方法驗證報告。報告應當附有原始資料、儀器檢定證書等溯源性證明材料。實際水樣的采樣記錄可以不和報告裝訂在一起，但應和報告一起留存。報告應由質量監督員進行審核，最后由技術負責人簽發批準。

五、新方法應用

新方法驗證報告簽發批準，說明檢驗檢測機構能夠熟練掌握并運用該方法。對檢驗檢測機構而言，這僅僅是階段性工作的結束，重要的是應用新方法完成客戶委托，并能用新方法出具檢測報告。在新方法正式應用前，還需要進行兩方面的工作:一是按資質認定有關要求，新方法驗證報告的檔案留存應上報有關管理部門；二是及時開展新方法應用的評審，確保新方法能在現行質量體系內有效受控運行、數據溯源。應用實驗室管理系統的檢驗檢測機構，還要做好系統的對接，將新方法“上網”。